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11 ottobre 2006
"Caratterizzazione chimica e morfologica di frammenti solidi prodotti in esplosioni di ordigni bellici"
Download documentazione
File 1 (7.4MB, rar)
File 2 (10.8MB, rar)
Carmela Vaccaro, Maria Rita Bovolenta e Maria Aida Conte
Dipartimento di Scienze della Terra dell’Università di Ferrara
Centro di Microscopia Elettronica di Ferrara
I.G.G.- CNR - Roma


Nella presente relazione preliminare attraverso l’elaborazione dei dati ottenuti con l’osservazione e microanalisi qualitativa in microscopia elettronica a scansione (SEM) sono stati caratterizzati alcuni frammenti di materiale solido prelevati in ferite prodotte da esplosione di ordigni bellici, messi a disposizione per lo studio dal Dr. Masella e Dr. Torrealta della Rai che a loro volta li hanno acquisiti da medici che operano presso l’Ospedale di Gaza. Le analisi eseguite presso il Centro di Microscopia Elettronica di Ferrara hanno riguardato: - 2 campioni centimetrici di cui uno con aspetto “scoriaceo” (A) e presenza di fibre superficiali ed un secondo, (B), con aspetto più massivo e lucentezza metallica; - alcuni piccoli frammenti di dimensioni millimetriche. Tutti i campioni hanno mostrato elevata conducibilità, pertanto l’osservazione ed analisi è stata effettuata senza la necessità di rivestimento. Questo ha permesso di rilevare la presenza di carbonio, senza il dubbio che potesse rappresentare un componente aggiunto dalla procedura di metallizzazione che come è noto può essere eseguita ad oro o a grafite preliminarmente alle microanalisi al SEM.

Discussione dei risultati
Le schegge fin ad oggi esaminate indicano come componente principale il Carbonio presente probabilmente sia in forma elementare sia in composti con l’ossigeno (l’analisi diffrattometrica potrà contribuire a chiarire lo stato fisico dei campioni). Prevale comunque il carbonio elementare sia per l’elevata concentrazione di questo elemento sia per il comportamento conduttivo dei campioni.
Sono sempre presenti impurità che in molti casi sono costituite da silice e da ossidi di alluminio e/o magnesio ma sono anche state rilevate tracce di ossidi di elementi di transizione, in prevalenza rappresentati da ferro, rame, piombo e stagno. In alcuni punti analisi tali elementi sono stati rilevati in concentrazioni significativamente elevate, per cui pur trattandosi di analisi semiquantitative, esse indicano contenuti importanti di elementi classificabili come tossico-nocivi (esempio è l’analisi semiquantitativa del campione B scheda 44 in cui sono state stimate concentrazioni atomiche di Sn e Pb pari, rispettivamente, al 16% e al 4% oppure concentrazioni atomiche di Sn del 43% nel punto analisi del campione B corrispondente alla scheda 64; significative sono anche le elevate concentrazioni di rame che in molti punti analisi hanno mostrato valori oscillanti intorno al 4-5% con punte fino al 14 di percentuale atomica – campione B scheda 59 –). Va segnalata la quasi costante presenza di S, Cl, P in % atomiche generalmente < 1%, e, in alcuni punti, di Bromo (elemento non sempre presente) con concentazioni atomiche intorno all’1%.
Possibili considerazioni sull’origine e il ruolo di questi elementi richiedono ulteriori indagini analitiche ed un approfondimento sui dati acquisiti. A tutt’oggi, pertanto non è possibile chiarire l’origine degli elementi presenti nella matrice carboniosa, se siano essi parte della matrice stessa o legati alla formulazione dell’esplosivo oppure al contributo di schede e materiale elettronico presenti nell’esplosivo, utili a migliorarne l’efficienza.


Allegato
Il microscopio elettronico a scansione permette l’osservazione e la caratterizzazione di superfici di materiali eterogenei solidi, organici ed inorganici.
Il microscopio elettronico a scansione (SEM) è costituito da una colonna sotto vuoto, nella quale è contenuto un cannone elettronico da cui vengono emessi elettroni, accelerati per mezzo di una differenza di potenziale tra un catodo ed un anodo. La sorgente di elettroni è in genere un filamento di tungsteno riscaldato dal passaggio di corrente. La superficie è indagata facendo compiere agli elettroni un movimento di scansione.
I segnali emessi dal campione sono raccolti da un rivelatore, che registra l’intensità di emissione in funzione della posizione e li trasforma in impulsi elettrici che modulano la luminosità di diversi punti di uno schermo. Normalmente i tipi di segnali utilizzati sono:
· Elettroni secondari, prodotti dall’interazione tra gli elettroni del fascio incidente e gli elettroni di conduzione, debolmente legati al solido. Essi vengono impiegati per lo studio della morfologia e consentono di visualizzare su uno schermo l’immagine del campione analizzato e di poterne osservare la morfologia;
· Elettroni retrodiffusi, detti anche “backscattered” poiché si ottengono dalla diffusione elastica di elettroni del fascio, che collidono con gli atomi del campione.
Essi forniscono l’immagine topografica del campione, con tonalità di colori chiaro- scuri; la percentuale di elettroni retrodiffusi cambia al variare del numero atomico degli elementi irraggiati ed è maggiore per gli elementi più pesanti (toni chiari).
Le caratteristiche intrinseche di tale tecnica microscopica sono: la facilità di preparazione dei provini, la semplicità d’osservazione di superfici irregolari, la possibilità di ottenere ingrandimenti fino a 5*104 X ed infine la possibilità di determinare, con l’ausilio di un rivelatore a stato solido di raggi X (XRF-EDS O EDAX) la composizione chimica della zona esplorata.
Per le analisi è stato utilizzato il microscopio elettronico a scansione Cambridge Stereoscan S-360, dotato di rivelatore per microanalisi INCA Energy "300"- Oxford Instruments. (installato presso il Centro di Microscopia elettronica di Ferrara).
Ciascun campione è stato posizionato su un supporto adesivo di grafite; la superficie dei campioni osservati non è stata “metallizzata”, ovvero rivestita con conduttore metallico, in quanto è stato verificata un’elevata conducibilità del materiale e quindi la non possibilità di accumulo di elettroni sulla superficie del campione da analizzare.

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